Preparación y caracterización de nanocompuestos poliméricos de ipp y pet con nanotubos de carbonoEstudio mediante microespectroscopía vibracional

Resumen

PREPARACIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE NANOCOMPUESTOS POLIMÉRICOS DE iPP Y PET CON NANOTUBOS DE CARBONO: Estudio mediante microespectroscopia vibracional. El control desarrollado en los últimos años en la fabricación de materiales a escala nanométrica ha abierto unas posibilidades enormes en el diseño y preparación de nuevos materiales avanzados que se beneficien de las excelentes propiedades que exhiben los nanomateriales. A diferencia de los materiales compuestos convencionales, los materiales nanocompuestos incorporan cargas en las que al menos una de sus dimensiones se encuentra en la escala de los nanómetros. Esta reducción en la escala de la fase reforzante permite una disminución muy significativa en la cantidad de carga necesaria para alcanzar una mejora de las propiedades de los materiales compuestos debido a la elevada relación de aspecto que presentan las nanocargas, ofreciendo, por tanto, una gran superficie por unidad de volumen para el establecimiento de interacciones entre el refuerzo y la matriz, lo que se traduce en una reducción del peso final del material a la vez que se preserva en gran medida la procesabilidad del material. Por otro lado, la versatilidad de los materiales poliméricos junto con la enorme viabilidad industrial que poseen debido a sus buenas condiciones de procesado, su baja densidad y su bajo coste los convierten en candidatos ideales para el desarrollo de nuevos materiales nanocompuestos que presenten unas propiedades superiores permitiendo extender el nicho de aplicaciones en que los polímeros encuentran acomodo. De entre las diversas nanocargas existentes, los nanotubos de carbono, desde el descubrimiento de los nanotubos de carbono de pared múltiple (MWCNTs) en 1991 y de los de pared simple (SWCNTs) en 1993, se contemplaron como materiales ideales para el desarrollo de nanocompuestos debido a las excelentes propiedades que presentan, habiéndose invertido en los últimos años un gran esfuerzo tanto científico como tecnológico en dicho desarrollo. Para que las extraordinarias propiedades que presentan los nanotubos de carbono puedan ser plenamente aprovechadas en los materiales nanocompuestos, es necesario alcanzar una buena dispersión de los mismos en el seno de la matriz polimérica. Sin embargo, la tendencia que poseen los MWCNTs a formar agregados debido a las interacciones de Van der Waals que se establecen entre ellos unido a su carácter apolar dificulta notablemente su dispersión en materiales poliméricos, siendo ésta una de las barreras más importantes para la explotación tecnológica a gran escala de los materiales nanocompuestos. Además de la optimización de los métodos de preparación de nanocompuestos, para el diseño de materiales compuestos poliméricos con nanotubos de carbono es necesario alcanzar un conocimiento profundo de los procesos y mecanismos implicados en la mejora de las propiedades. En particular, las propiedades mecánicas de los materiales poliméricos y sus nanocompuestos están íntimamente relacionadas con la forma en que se produzca la deformación de los mismos mediante la aplicación de una fuerza externa. A este respecto, la espectroscopia vibracional, esto es, espectroscopias infrarroja (IR) y Raman, permite obtener información tanto orientacional como conformacional a nivel molecular del proceso de deformación de los materiales y, además, el acoplamiento de estas técnicas a un microscopio proporciona una resolución espacial del orden de pocas micras haciendo posible la obtención de información sobre el proceso de deformación en una escala espacial adecuada. En el caso particular de la microespectroscopia IR, a pesar de la importancia de la información suministrada por esta técnica, las fuentes térmicas convencionales utilizadas para la producción de IR no ofrecen suficiente intensidad por ángulo solido para la adquisición de espectros con una relación señal-ruido aceptable para aperturas menores de alrededor de 15×15 ¿m2, quedando la resolución espacial efectiva limitada por este valor. Sin embargo, el empleo de la luz sincrotrón como fuente de iluminación permite alcanzar una resolución espacial limitada por la difracción debido a su extraordinario brillo (número de fotones por unidad de tiempo, unidad de área y unidad de ángulo sólido). Además, la radiación sincrotrón se encuentra altamente polarizada en el plano de la trayectoria que siguen las partículas cargadas que la generan. Para aprovechar en su totalidad las extraordinarias propiedades de la luz sincrotrón como fuente de radiación IR y alcanzar resoluciones espaciales por debajo del límite de difracción, lo que permitirá el acceso de la técnica al estudio directo de materiales nanométricos, es de extrema importancia en la actualidad el desarrollo de metodologías adecuadas que sienten las bases de los desarrollos futuros. En este trabajo se ha desarrollado un método de predispersión mecánica, y, por tanto, con una elevada viabilidad industrial al no utilizar disolventes y ser de fácil escalado, de MWCNTs para la preparación de materiales nanocompuestos en dos matrices poliméricas distintas, polipropileno isostáctico, iPP, y polietilén tereftalato, PET, encontrándose unos aumentos significativos de las propiedades térmicas y mecánicas con contenidos en peso de MWCNTs menores del 1%. Asimismo, se ha realizado un estudio exhaustivo del proceso de deformación de los materiales nanocompuestos mediante microespectroscopia vibracional, tanto IR como Raman, que ha puesto de manifiesto el movimiento cooperativo de las cadenas poliméricas y los MWCNTs al observarse la orientación de ambos materiales en la dirección de aplicación de la deformación cuando los nanocompuestos fueron sometidos a un proceso de deformación uniaxial. Por último, se ha realizado un estudio de las posibilidades que ofrece el empleo de la microespectroscopia IR con radiación sincrotrón para la caracterización de los materiales poliméricos empleados como matrices en los nanocompuestos desarrollados mediante la aplicación de la técnica a diversos fenómenos en polipropileno y polietilén tereftalato y se han desarrollado nuevas metodologías que permiten el aprovechamiento de las propiedades excepcionales de la luz sincrotrón como fuente de radiación IR y que han hecho posible investigar con elevada resolución espacial el desarrollo de distintas morfologías en iPP o la formación de microfracturas durante la deformación de PET.