Evaluation of new nanocomposite material for the consolidation of ancient bone

Resumen

Este trabajo de investigación se centra en la preparación y caracterización de materiales compuestos a basados en a) polisulfona (PSF) rellenos con nanopartículas de hidroxiapatita (HA) y b) polisulfona rellenos con nanopartículas de óxido de zinc (ZnO). En concreto, se explorará el empleo de la aerografía como método de aplicación de estos materiales para el tratamiento y la consolidación de huesos arqueológicos. El primer objetivo de este trabajo fue preparar materiales de polisulfona, PSF, rellenos con distinta concentración de nanopartículas de hidroxiapatita, HA (0%, 1%, 2%, 5%, 10%, % en peso) en forma de una película transparente mediante el empleo de un aerógrafo comercial. Se realizó una caracterización en profundidad de los materiales compuestos, lo que permitió la recopilación de información suficiente para comprender el papel que juega la interfase entre el nano refuerzo- matriz polimérica y el comportamiento final de los materiales con respecto a algunas aplicaciones potenciales. Los estudios estructurales realizados por espectroscopía infrarroja revelaron pocas interacciones entre la polisulfona, PSF y la hidroxiapatita HA en los materiales compuestos ya que no se observaron cambios en las bandas o en la relación de bandas de absorbancia significativas observadas en los espectros. Por otro lado, aunque la presencia de HA no afectó significativamente la temperatura de transición vítrea de los materiales, como se observó por la calorimetría diferencial de barrido (DSC), el análisis termogravimétrico (TGA) mostró que la presencia del material de relleno desacelera la degradación térmica del material en los sistemas PSF/HA. Además, se estudió el comportamiento mecánico de los materiales compuestos mediante ensayos a tracción obteniéndose resultados muy interesantes. Para pequeñas cantidades de nanopartículas de HA, hasta 1% en peso, el módulo de elástico de los materials compuestos fue mayor que el límite elástico superior predicho por la regla de las mezclas en materiales compuestos reforzados con fibras largas. Este resultado se interpretó en términos de la contribución de un tercer componente con una elevada fracción en volumen, la región asociada a la interfase. Para un cierto contenido en partículas, las interfases derivadas de diferentes partículas pueden solaparse, favoreciendo los agregados de partículas y, en consecuencia, conduciendo a una disminución en la contribución de la interfase. En la segunda parte de este trabajo de investigación, se llevó a cabo la preparación y caracterización un segundo sistema basado en polisulfona relleno con nanopartículas de ZnO (1%, 2%, 5% y 10%, % en peso) en forma de películas transparentes. El estudio de la morfología y la estructura de los nanocompuestos se realizó por microscopía electrónica de barrido (SEM) y por espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier reflectancia total atenuada (ATR-FTIR, Attenuated Total Reflectance – Fourier Transform Infrared Spectroscopy), respectivamente. Las propiedades térmicas de los nanocompuestos de PSF se estudiaron mediante análisis termogravimétrico, TGA y calorimetría diferencial de barrido, DSC, mientras que el comportamiento mecánico se estudió a partir de ensayos de tracción. Los espectros ATR-FTIR no mostraron ninguna variación estructural en el polímero, lo que indica la falta de interacciones químicas o específicas entre las nanopartículas de ZnO y las cadenas de polímero. Las imágenes SEM de los nanocompuestos PSF/ZnO demostraron que la aerografía es un buen método para preparar los materiales con una dispersión relativamente buena del relleno dentro del polímero. Las micrografías obtenidas por SEM demostraron que la PSF pura tiene una superficie lisa, uniforme y homogénea y cuando se agregan nanopartículas de ZnO, las propiedades superficiales y la textura de la película nanocompuestos cambian drásticamente. Finalmente, se investigó el empleo de los materiales nanocompuestos basados en polisulfona rellenos con partículas de hidroxiapatita (HA) y óxido de zinc (ZnO) como posibles materiales empleados para la consolidación ósea. Utilizando un aerógrafo comercial, las muestras óseas se trataron con los distintos sistemas poliméricos con distinta cantidad de nanopartículas de HA y ZnO (0%, 1%, 2%, 5%, 10%, % en peso). Se estudió la morfología de los materiales por microscopía óptica, MO y por microscopía electrónica de barrido, SEM, y se estudiaron las propiedades mecánicas a partir de la medida de la dureza Martens. La caracterización morfológica mostró un tratamiento superficial uniforme sin ningún blanqueamiento superficial detectable, incluso a altas concentraciones de partículas (hasta un 10% en peso). Las imágenes obtenidas con SEM demostraron que el uso de un aerógrafo permite recubrir fósiles con películas delgadas, transparentes y homogéneas de PSF/HA y PSF/ZnO y con una excelente dispersión de las nanopartículas en la matriz de PSF. Se concluyó que el tratamiento con el recubrimiento de polisulfona en sí mismo es un método efectivo para proteger la superficie de los materiales, ya que también se observó un aumento de la dureza Martens, HM. El tratamiento del hueso fósil con disoluciones de PSF/HA que se aplicaron por aerografía, aumentó localmente la dureza del hueso. Además, una pequeña cantidad del 1% de nanopartículas de ZnO es suficiente para modificar las propiedades mecánicas de la matriz sin perder otras propiedades como las ópticas, muy importantes para aplicaciones de estos materiales en la restauración y consolidación de huesos. Estos resultados sugieren que el bionanocompuesto PSF/HA (5%) y el nanocompuesto antibacteriano PSF/ZnO con 1% ZnO tienen un gran potencial de uso como material alternativo para la consolidación y conservación de fósiles.