Materiales compuestos epoxi-síliceestudio de interfases

Resumen

En este trabajo se ha estudiado la interfase de materiales compuestos de matriz polimérica (resina epoxi) y refuerzo de tipo silícico (partículas de sílice y fibras de vidrio). El estudio de las interfases se abordó empleando como técnica fundamental la fluorimetría, concretamente se analizó la respuesta fluorescente de cloruro de dansilo (DNS) y cloruro de 1-pirenosulfonilo (PSC). Se ha estudiado el curado de un sistema epoxi formado por dos componentes DGEBA y EDA. Para ello se ancló el fluoróforo (especie fluorescente) tanto en la matriz polimérica como en la interfase del material compuesto. Los sustratos silícicos utilizados como refuerzo se modificaron con distintos tratamientos superficiales (APTES y APDES) y se estudió su efecto en el proceso de curado. En los sistemas en los que la interfase no fue modificada con fluoróforo, se encontró un efecto catalítico atribuido a una mayor concentración de grupos hidroxilo en el recubrimiento con APTES que en recubrimiento con el APDES. Por otra parte, el curado en la interfase, reveló un efecto parcialmente hidrofóbico como consecuencia de la presencia del fluoróforo en dicha región. Los resultados obtenidos por fluorescencia con el marcador anclado en la matriz mostraron resultados acordes con los obtenidos por FT-NIR, confirmándose las tendencias observadas en función de la modificación superficial. Además, estos resultados fueron independientes del tipo de sustrato silícico empleado (partículas de sílice o fibra de vidrio). En un segundo estudio, se evaluaron procesos de relajación asociados a transiciones térmicas de segundo orden mediante el empleo de marcadores fluorescentes. Con objeto de hacer el estudio comparativo interfase/matriz, se marcó selectivamente cada uno de ellos. Adicionalmente también se estudió el efecto del recubrimiento en el proceso de relajación (APTES o APDES). La comparación de los resultados obtenidos en la interfase y la matriz para un mismo recubrimiento, así como la comparación entre los recubrimientos, tanto a nivel interfacial como de la matriz, permitió extraer conclusiones importantes acerca de la estructura de la interfase generada. Se encontró que los sustratos tratados con APDES generaban una estructura más rígida que los generados con APTES. Se estudio de la cinética del proceso de degradación hidrolítica de los distintos recubrimientos empleados (en ausencia de la matriz) en condiciones de pH y temperatura controladas. Se comprobó que el aumento de la funcionalidad del silano implicaba una velocidad de degradación mayor. El efecto del pH también resultó ser mayor con la funcionalidad del silano. Finalmente, se prepararon materiales compuestos y se estudiaron sus propiedades térmicas por TGA, DMTA y DSC, en función del recubrimiento empleado. Las variaciones en la Tg encontradas se interpretaron en función de distintos grados de interacción polímero-refuerzo.______________________________________________