Aplicación de la técnica síntesis intermatricial para el desarrollo de nuevos materiales nanoestructurados y con propiedades electroquímicas

Resumen

En la presente Tesis Doctoral se ha desarrollado la técnica de Síntesis Intermatricial (IMS), basada en ciclos de carga-reducción, como solución efectiva al problema de la agregación de Nanopartículas (NPs), considerado uno de los principales inconvenientes de este tipo de materiales. Una ventaja muy importante que aporta la técnica IMS es su gran versatilidad, posibilitando la síntesis de nanocomposites (NCs) con las propiedades deseadas para las diferentes aplicaciones. En nuestro caso, se ha utilizado como matriz la polieteretercetona sulfonada (SPEEK) con un determinado grado de sulfonación debido, entre otras cosas, a su insolubilidad en agua y solubilidad en algunos disolventes orgánicos. Estas propiedades de la matriz permiten (i) la disolución de los NCs resultantes en disolvente orgánicos, permitiendo una fácil modificación de superficies (p.e.electrodos), y (ii) llevar a cabo la síntesis en un medio acuoso, a temperatura ambiente y sin la necesidad de equipos especiales. La primera parte de la tesis está centrada en la IMS de NPs de diferentes composiciones con el fin de comprobar la eficiencia de esta técnica, así como la caracterización electroquímica de sensores modificados con los diferentes NCs. El coste final de los NCs (así como el de los sensores) puede reducirse sustancialmente, por ejemplo, utilizando NPs tipo core-shell compuestas por un núcleo de un metal barato recubierto con una capa de metal noble. Se ha llevado a cabo un estudio exhaustivo de la IMS de (i) NPs de Cu (modificando diferentes parámetros), (ii) NPs tipo core-shell (p.e. Pt@Cu) y (iii) la comparación de las bimetálicas (core-shell) con monometálicas. El objetivo es mantener la actividad electrocatalítica de los materiales disminuyendo la cantidad de metal noble con el fin de abaratar costes. La aplicación de los NCs a la modificación de sensores y biosensores, así como la estabilidad de las NPs entre otras propiedades, han sido demostradas. Por otro lado, se ha demostrado también la posibilidad de llevar a cabo la IMS tanto en una matriz no soportada (en la que se basa la mayor parte de la Tesis) como en el punto de uso (p.e. sobre un electrodo). Parte de la presente Tesis está centrada en a comparación de las diferentes metodologías demostrando su gran influencia en el NC final, como por ejemplo en la distribución de las NPs en el interior del NC que afectan de manera directa a las propiedades de los sensores. Finalmente, en el último apartado se muestra la posibilidad de sintetizar otros tipos de NPs mediante la IMS junto con precipitación, demostrando así la gran versatilidad de esta técnica.