Desarrollo de métodos de preconcentración para la determinación de compuestos xenobióticos mediante técnicas cromatográficas y electroforesis capilar

Résumé

El objetivo de esta Tesis ha sido el desarrollo de nuevos esquemas para la extracción y preconcentración de micro-contaminantes de interés medioambiental en matrices tales como aguas naturales, suelos y alimentos, y su posterior determinación mediante técnicas cromatográficas y electroforesis capilar. El trabajo se ha dividido en tres capítulos donde se han abordado problemas medioambientales concretos: En el primero se ha desarrollado un método para la determinación multi-residual de herbicidas y productos de degradación por cromatografía electrocinética micelar. La limitación que presenta esta técnica debida a su baja sensibilidad, ha sido subsanada gracias al empleo combinado de técnicas de preconcentración on-line, aplicando técnicas de focalización de la muestra en el interior del capilar, y off-line mediante el empleo de extracción en fase sólida. En el segundo capítulo se han estudiado las posibilidades que presenta el agua caliente presurizada como disolvente en la extracción de fenoles de muestras comerciales de arena de mar y de suelos contaminados, y su análisis mediante electroforesis capilar zonal y cromatografía de gases con espectrometría de masas; comparando posteriormente los resultados obtenidos con ambas técnicas. Por último, el tercer capítulo se ha centrado en el desarrollo de un método de gran sensibilidad para la determinación de alteradores endocrinos mediante cromatografía líquida con detección por espectrometría de masas. El método fue aplicado con éxito al análisis en agua de consumo llevando a cabo la preconcentración de los analitos mediante extracción en fase sólida. Posteriormente, el método fue adaptado para la determinación de los compuestos en cereales comerciales combinando la extracción presurizada con disolvente con un paso posterior de extracción en fase sólida. Además, en este capítulo se destaca la importancia que en las determinaciones a nivel de traza tiene el estudio de una posible contaminación residual de fondo que pueda provocar falsos positivos o sobreestimación en la cuantificación.